水熱合成反應釜的清洗方法

 一、新(xin)的(de)水熱合成反應(ying)釜清洗(xi)

   新的水熱(re)(re)反(fan)(fan)應釜*次(ci)清洗時(shi)(shi)(shi)，稍微往內(nei)膽(dan)中加(jia)一(yi)些堿或水煮(zhu)一(yi)段(duan)時(shi)(shi)(shi)間(jian)。（切不可(ke)單獨(du)把水熱(re)(re)釜內(nei)膽(dan)直接放(fang)在(zai)(zai)烘箱里加(jia)熱(re)(re)）*次(ci)使用水熱(re)(re)反(fan)(fan)應釜的時(shi)(shi)(shi)候，一(yi)定不要迅(xun)速加(jia)熱(re)(re)，要慢(man)慢(man)的程序(xu)升溫也不能使溫度(du)(du)過高(gao)（比(bi)如(ru)200攝氏度(du)(du)），否則PTFE內(nei)襯(chen)容(rong)易變(bian)形。從150攝氏度(du)(du)開始(shi)分別保持幾小時(shi)(shi)(shi)，zui后(hou)(hou)再(zai)在(zai)(zai)200攝氏度(du)(du)再(zai)保持幾小時(shi)(shi)(shi)，隨后(hou)(hou)取出自然冷(leng)卻。之后(hou)(hou)再(zai)進行(xing)實(shi)驗溫度(du)(du)上200攝氏度(du)(du)時(shi)(shi)(shi)水熱(re)(re)反(fan)(fan)應釜的內(nei)膽(dan)就(jiu)不出現變(bian)形的情況了。

二(er)、水熱合成反應釜反應介質不同，清洗(xi)的方法也不同

   水熱反應釜的(de)催(cui)化劑(ji)不同(tong)，清洗(xi)方法(fa)也不同(tong)，要(yao)是硅體系(xi)的(de)話，可(ke)以加點氫(qing)氟酸或者堿(jian)加熱洗(xi)滌在用完(wan)后；要(yao)是硅金(jin)屬體系(xi)的(de)話，那得(de)看(kan)它溶(rong)解于什么酸，鹽酸需要(yao)用王水：濃硝酸和(he)濃鹽酸三比一比列）。

   例如：用高錳(meng)酸鉀溶(rong)于水中，然后(hou)加入3-5mL的濃鹽酸，放到(dao)反應釜中密封好，180度(du)水熱反應5-10個小(xiao)時，洗的非常干(gan)凈(jing)

三、實(shi)驗室常用(yong)的(de)水(shui)熱反應(ying)釜清洗方法(fa)

王(wang)水(shui)：濃硝酸和濃鹽酸三比(bi)一比(bi)例，用王(wang)水(shui)清洗.

四、其他水熱反應(ying)釜的清洗方式(shi)

1、在實驗(yan)反應結束后，在水熱(re)反應釜內加入(ru) 大(da)約 1:5 的 硝酸和水的混(hun)合(he)溶液(ye)，然后加熱(re)到(dao)180攝(she)氏(shi)度(du)大(da)約 12個(ge)小時，這(zhe)(zhe)些數據都不是固定(ding)(ding)的，需要根據你實驗(yan)反應的具(ju)體情(qing)況而定(ding)(ding)，混(hun)合(he)溶液(ye)的比例不一定(ding)(ding)是1：5，溫(wen)度(du)也(ye)不一定(ding)(ding)到(dao)180才行，這(zhe)(zhe)里給各位一個(ge)參考數據。但這(zhe)(zhe)個(ge)方法有(you)個(ge)缺陷，就是使(shi)得實驗(yan)的重復性變差。

2、用草酸溶液煮6個小時(shi)，160度左右的溫度具體(ti)看實驗情況(kuang)而定。

3、使用氫氟酸或(huo)乙醇加熱反應清洗，或(huo)是(shi)其(qi)他的強酸！

另外(wai)，水(shui)熱反(fan)應釜(fu)嚴(yan)禁(jin)采用低沸點體系，很容易爆炸。反(fan)應釜(fu)用完時，內膽(dan)和外(wai)套分開(kai)，50攝(she)氏度下干燥。

五、水熱合成反(fan)應釜如何(he)檢(jian)查漏氣？

  實驗室(shi)做(zuo)水熱反應的(de)時(shi)候發現(xian)水熱合成反應釜(fu)不論如(ru)何(he)做(zuo)幾次都(dou)有漏(lou)(lou)氣(qi)的(de)現(xian)象(xiang)，面(mian)對(dui)水熱合成反應釜(fu)漏(lou)(lou)氣(qi)的(de)狀況下(xia)，我們應該(gai)如(ru)何(he)找(zhao)出(chu)它的(de)漏(lou)(lou)氣(qi)位(wei)置！

  水(shui)熱合成(cheng)反應(ying)釜一般從十(shi)幾毫升到(dao)幾百升的容積都有(you)，檢查水(shui)熱合成(cheng)反應(ying)釜漏(lou)(lou)氣(qi)位置，首(shou)先可以施加壓力然后聽是否有(you)漏(lou)(lou)氣(qi)的聲音(yin)，這種情況(kuang)(kuang)適(shi)用(yong)于漏(lou)(lou)氣(qi)比(bi)較明(ming)顯的的，多數(shu)情況(kuang)(kuang)下，反應(ying)釜漏(lou)(lou)氣(qi)是聽不出(chu)來的，這種方法只適(shi)用(yong)于少(shao)數(shu)情況(kuang)(kuang)下。

  其次可以(yi)用滴(di)管在(zai)反應釜(fu)各個鏈接處(chu)滴(di)水看水中是否有氣泡產生。這種方法比較(jiao)費(fei)時費(fei)力而(er)且需要仔細觀察，適用于大概(gai)了(le)解某(mou)個部(bu)位漏氣或已經更換了(le)漏氣零件需要再次的確認漏氣部(bu)分是否已經修正。

  zui直接(jie)簡單的方法就是準備一個大點的容器，裝滿水(shui)(shui)，然(ran)后(hou)把(ba)水(shui)(shui)熱合成(cheng)反應(ying)釜(fu)*浸泡在水(shui)(shui)中(zhong)，看(kan)哪個部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏(lou)氣部分。組后(hou)用壓縮空(kong)氣機吹干水(shui)(shui)熱合成(cheng)反應(ying)釜(fu)就可以了。

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